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方法标准

玉米水分测定法

发布日期:2014-7-3 16:23:59  信息来源:本站  阅读:641  【字体:

本标准等效采用国际标准ISO 6540--1980《玉米水分测定法》。

1  主题内容与适用范围

本标准规定了粉碎玉米、整粒玉米水分测定所用的仪器、操作步骤和结果计算。

本标准适用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的测定。

2  定义

粉碎玉米经130133℃烘4h及整粒玉米干燥38h所损失的质量,即为玉米的水分。

3  原理

在常压下,测定玉米烘干损失的质量。

4  仪器

4.1 天平:感量0.01g0.001g

4.2  粉碎机:密封,便于清理,粉碎时不发热;

4.3  金属皿或玻璃皿:无盖,能使100g玉米粒单层分布于皿底;

4.4  铝盒或玻璃皿:带有密封的盖,直径5.56.0cm,高度3.54.0cm

4.5  恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在6080℃;

4.6  恒温烘箱:温度保持在130133℃;

4.7  干燥器:装有有效的干燥剂。

5 操作步骤

5.1  不需要粉碎的试样

    1.7mm>粒度>1mm的试样不超过10%,粘度<0.5mm的试样超过50%

5.2  需要粉碎的试样

5.2.1  直接粉碎

玉米水分含量在9%15%的采用直接粉碎,首先用少量试样清洗粉碎机,弃去粉碎物,然后迅速粉碎约30g试样,混合均匀,放入密闭容器中备用,以下操作按两次烘干法中第二次烘干操作。

5.2.2  两次烘干

玉米水分含量大于15%或小于9%的采用两次烘干。

第一次烘干:称取水分大于15%的试样约100g,放入恒重的器皿中摊平。在6080℃的烘箱中调节玉米水分到9%15%,调节好的试样从烘箱中取出后,放置在实验室大气中至少2h,使试样降至实验室温度。称取调节后的试样,然后迅速粉碎约30g,混合均匀,放密容器中备用。

如果水分低于9%,称取试样约100g,放在实验室大气中,直到获得9%15%的水分。

第二次烘干:用烘至恒重的铝盒称取试样约8g,放入盒底摊平。将铝盒盖套在盒底上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在130133℃温度下烘4h后取出铝盒,加盖,置于干燥器内冷却至室温称重。

5.3  整粒试样

用烘至恒重的铝盒,迅速从2kg原始样品中称取2540g整粒试样,立即加盖称重,再将装有试样的铝盒打开,连同盖子放进130133℃的烘箱中,烘38±2h后取出铝盒,加盖置于干燥器中,冷却3045min后称重。

6  结果计算

6.1  直接粉碎样、整粒样含水量按公式(1)计算:

               水分(%)=m1-m)/(m0-m)  ………………………………………(1)

式中:m――铝盒质量,g

m0――烘前试样和铝盒质量,g

m1――烘后试样和铝盒质量,g

6.2  两次烘干样含水量按公式(2)计算:

              水分(%)=(m0-m1)/(m2-m3)  ……………………………………(2)

式中:m0――第二次烘前试样质量,g

m1――第二次烘后试样质量,g

m2――第一次烘前试样质量,g

m3――第一次烘后试样质量,g

6.3  测定次数及允许差

两次试验结果允许差不超过0.15%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。

 

 

 

 


附录A

绝对方法

(参考件)

 

A1  应用范围

本方法只用于检查和完善玉米水分测定的方法,不用于仲裁分析。

A2  定义

同第2章。

A3  原理

同第3章。

A4  仪器

A4.1  天平:感量0.01g0.001g

A4.2  真空泵:降压到1.32.6kPa(相当于1.32.6mbar1020mmHg);

A4.3  降压干燥仪:容积允许存放装有100g玉米粒的器皿;

A4.4  玻璃杯:存放五氧化二磷用;

A4.5  玻璃干燥管:分两部分,一部分放置试样盘,另一部分放置盛有五氧化二磷的杯子,使其与真空泵连接;

A4.6  金属或玻璃器皿试样盘;

A4.7  恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在4550℃,及温度保持在130133℃;

A4.8  空气干燥帘:装有硫酸(ρ201.83g/mL)的洗气瓶与装有涂在玻璃纤维上的五氧化二磷的管子相连接。

A5  试剂

本标准所用试剂均为分析纯。

五氧化二磷(GB 230580)。

硫酸(GB 62577)。

A6  操作步骤

A6.1  不需要粉碎的试样

    1.7mm>粒度>1mm的试样不超过10%,粒度<0.5mm的试样超过50%

A6.2  需要粉碎的试样

A6.2.1  直接粉碎

玉米水分含量在9%15%的采用直接粉碎。首先用少量试样清洗粉碎机,弃去粉碎物,然后迅速粉碎约30g试样,混合均匀,放在密闭容器中备用,以下步骤按两次烘干法中第二次烘干操作。

A6.2.2  两次烘干

玉米水分含量大于15%或小于9%的采用两次烘干。

第一次烘干:称取水分大于15%的试样约100g,放入已恒重的器皿中摊平,然后再将此器皿放入干燥器中,干燥器放几个约1cm厚的五氧化二磷的杯子,用真空泵降压至1.32.6kPa(相当于1020mmHg),关闭真空泵,保持真空度、试样在干燥器中存放约24d,使其水分调节到9%15%时,空气通过干燥帘缓慢进入干燥器,使其恢复大气压,将样品放在实验室大气中至少保持24h,温度降至实验室温度后称重,然后迅速粉碎约30g,混合均匀,放密闭容器中备用。

如果水分低于9%,称取约100g试样,放在实验室大气中,直到获得9%15%的水分。

第二次烘干:用烘至恒重的器皿称取试样约3g,放入皿底摊平。敞开装有试样的器皿(盖子留在干燥器)放在干燥管封闭的一端,将装有约1cm厚的五氧化二磷的杯子靠近试样器皿,固定干燥管两部分,开真空泵降压至1.32.6kPa时,封闭真空泵,把装有试样的配套干燥管放入温度控制在4550℃的烘箱,约10h后从烘箱中取出管子,冷却至室温,将该管连接于真空泵,使空气经干燥帘进入干燥管,让其恢复大气压,迅速取出试样器皿,加盖称重。

重复上述操作,直到试样质量恒重为止(例如直到间隔24h,两次连续称量之差小于0.0006g)。

A7  结果计算

A7.1  直接粉碎样、整粒样含水量按公式(A1)计算:

             水分(%)=m1-m)/(m0-m)   ………………………………………(A1

式中:m――铝盒质量,g

m0――烘前试样和铝盒质量,g

m1――烘后试样和铝盒质量,g

A7.2  两次烘干样含水量按公式(A2)计算:

水分(%)=(m0-m1)/(m2-m3)  …………………………………(A2)

式中:m0――第二次烘前试样质量,g

m1――第二次烘后试样质量,g

m2――第一次烘前试样质量,g

m3――第一次烘后试样质量,g

A7.3  测定次数及允许差

两次实验结果允许差不超过0.1%,求其平均数即为测定结果,测定结果取小数点后第二位。

注:①用直接粉碎法、两次烘干法测定的结果和用附录A绝对方法所得结果相比较不应超过0.15%。

②用整粒法测定的结果和用附录A绝对方法所得结果相比较不应超过0.5%。

 

 

 

 


  

 


附加说明:

本标准由中华人民共和国商业部提出。

本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。

本标准主要起草人张华兰。


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